Пробу разрушают хромовым ангидридом в серной кислоте, иод отгоняют, затем окисляют перманганатом калия до иодата и восстанавливают до иода с помощью иодида, заканчивая определение иода в виде иодкрахмального комплекса.

Навеску 50 г соли растворяют в 200 мл воды и добавляют 0,5 г окиси кальция (ч.д.а.) для осаждения присутствующего железа. Содержимое стакана количественно переносят в мерную колбу емкостью 250 мл и доводят до метки водой. Полученный раствор фильтруют через складчатый фильтр в сухую колбу. Отбирают 20 мл фильтрата и определяют иодид фотометрическим методом.[1]

Пробоподготовку проводили методом щелочной минерализации в муфельной печи. Навеску делили на 2 части по 1 г. Каждую из частей помещали в предварительно прокаленную фарфоровую чашку и добавляли 5 мл 1 М КОН. Через 10-12 часов чашку с пробой выдерживали при температуре 100-105°С в течение 1 ч, а затем в течение 1 ч при температуре 150-200°С до прекращения выделения паров и дыма. Далее повышали температуру на 50°С каждые 30 мин до (500±20)°С. Минерализацию пробы проводили при температуре (500±20)°С до получения белой золы.

Полученный минерализат растворяли в бидистиллированной воде, нейтрализовали до рН 4-6 серной кислотой, доводили до объёма 10 мл и центрифугировали. На анализ отбирали 1-3 мл полученного раствора.

Инверсионное вольтамперометрическое определение йода [7] проводили на вольтамперометрическом анализаторе “Экотест-ВА” (ООО “ЭКОНИКС – ЭКСПЕРТ”, РФ) с трехэлектродной ячейкой: рабочий электрод – графитовый (КТЖГ.414324.003), вспомогательный электрод – платиновый (ЭПВ-1), электрод сравнения – хлоридсеребряный (ЭВЛ-1М3). Регенерацию поверхности рабочего электрода осуществляли механически путем шлифования на беззольном бумажном фильтре, смоченном этанолом. Состав фонового раствора (объем 25 мл): 1,0 М H₂SO₄ + 4x10^-3 М KBr + 4x10^-5 М ЦТАБ (цетилтриметиламмоний бромид).[2]

3. 
   Результаты анализа
   

Проведённое исследование позволяет сделать следующие выводы:

1. 
   Практически население всей территории Казахстана страдает йодной недостаточностью. Основными мерами профилактики ИДЗ стали потребление йодированных продуктов, и использование в пищу морепродуктов.
   
2. 
   Ассортимент профилактических средств, реализуемых аптечной сетью г. Семей, достаточно широкий и удовлетворяет запросы населения.
   
3. 
   Ассортимент йодированных хлебобулочных изделий на прилавках города недостаточный, что не позволяет использовать эти продукты в целях профилактики. Содержание йода в исследованных пробах хлеба соответствует ГОСТу.
   
4. 
   Морская рыба содержит определенное количество йода, что позволяет использовать её как профилактическое средство. К сожалению, в хурме, грецком орехе присутствие йода не выявлено, а в черноплодной рябине его содержится очень мало.
   

Необходимо помнить, что эти меры не решают должным образом проблему дефицита йода, поэтому нужно применять профилактические препараты после соответствующей консультации у эндокринолога.

5. 
   Список использованной литературы:
   

1. 
   Определение массовой доли йода в пищевых продуктах и сырье титриметрическим методом. Методические указания МУК 4.1.1106-02. М.: Изд. МЗ РФ, 2002. 16 с.
   
2. 
   Золотов Ю. А., Иванов В. М., Амелин В. Г. Химические тест-методы анализа. М.: Эдиториал-УРСС. 2002. 304 с.
   
3. 
   Захарова Э.А., Слепченко Г.Б., Колпакова Е.Ю. Электрохимические методы для контроля содержания йода в напитках // Вопросы питания. 2001. N3. C.32-36.
   
4. 
   Брайнина Х.З., Сапожникова Э.Я. Концентрирование веществ в полярографическом анализе. Определение ионов йода // ЖАХ. 1966. Т.21, Вып.11. С.1342-1347.
   
5. 
   Yang S., Fu S., Wang M. Determination of Trace Iodine in Food and Biological Samples by Cathodic Stipping Voltammetry.// Anal. Chem. 1991. V.63. P.2970-2973.
   
6. 
   Зайцев Н.К., Осипова Е.А., Федулов Д.М., Дедов А.Г. Электрохимическое концентрирование иодида при его определении методом катодной инверсионной вольтамперометрии. // ЖАХ. 2004. Вып. 5.
   
7. 
   Tomcik P., Bustin D. Voltammetric determination of iodide by use of an investigated microelectrode array.// Fresenius J. Anal. Chem. 2001. V.371. P.362-364.
   
8. 
   Curtis A.R., Hamming P. Differential Pulse Polarographic Determination of Total Iodine in Milk // J. Assoc. off. Anal. Chem. 1982. V.65, N.1. P.20-23.
   
9. 
   Holak W. Determination of Iodine in Foods by Cathodic Stipping Voltammetr // Anal. Chem. 1987. V.59, N 17. P.2218-2221.
   
10. 
    Propst R.C. Cathodic Pulse Stipping Analysis of Iodine at the ppb-level // Analytical Chemistry. 1977. V.49, N.8. P.1199-1204.
    
11. 
    Fukushi K., Hiiro K. Simultaneous determination of bromide and iodide ions by capillary isotachophoresis using quaternary ammonium salts // Journal of Chromatography A. 1997. V.760. P.253-258.
    
12. 
    Moxon R.E.D., Dixon E.J. Semi-automatic Method for the Determination of Total Iodine in Food // Analyst. 1980. V.105. P.344-352.
    
13. 
    Li H.B., Chen F., Xu X.R. Determination of iodide in seawater and urine by size exclusion chromatography with iodine-starch complex // Journal of Chromatography A. 2001. V.918. P.335-339.
    
14. 
    Yebra M.C., Cespon R.M. Flow injection atomic absorption spectrometric determination of iodide using an on-line preconcentration technique // Fresenius J. Anal. Chem. // 2000. V.367. P.24-28.
    
15. 
    Knapp G., Maichin B., Fecher P., Hasse S., Schramel P. Iodine determination in biological material. Options for sample preparation and final determination // Fresenius J. Anal. Chem. 1998. V.362. P.508-513.
    
16. 
    Binnerts W.T., Das H.A. Determination of Iodine in Biological Material // Methods of Biochemical Analysis. V.22. P. 251-306.
    
17. 
    ГОСТ Р ИСО 5725-2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений.
    
18. 
    Астапенков, Барченко. Зобная болезнь. – Минск: Беларусь, 1978.
    
19. 
    Брызгалина С. М. Селен и здоровье. - Н., 2000
    
20. 
    Глинка Н. Л. Общая химия. – Л., 1983
    
21. 
    Заборовская Н. Н., Конюков В. А. социально – гигиенически мониторинг и профилактика йоддефицитных заболеваний. – М., 2000
    
22. 
    Зверев И. Д. Книга для чтения по анатомии, физиологии и гигиене человека. – М.: Просвещение, 1989
    
23. 
    Козлов А. В. Проблемы охраны здоровья населения. – Абакан: ООО «фирма Март», 2002
    
24. 
    Популярная медицинская энциклопедия, советская энциклопедия,1979
    
25. 
    Славина Л. С. Заболевания эндокринных желёз. – Л., 1984
    
26. 
    Скурихин И. М. Всё о пище с точки зрения химика.
    
27. 
    Фомин Н. А. Физиология человека.
    
28. 
    Штенберг А. И. роль питания в профилактике эндемического зоба. – М., 1979.